style="width:0.91332in;height:1.36686in" />结构式： 本文是学习GB-T 339-2019 工业用合成苯酚. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了工业用合成苯酚的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于异丙苯法制取的工业用合成苯酚。
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相对分子质量：94.11(按2016年国际相对原子质量)
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3049 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)
GB/T 6324.7 有机化工产品试验方法 第7部分：熔融色度的测定
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 7533 有机化工产品结晶点的测定方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 9740—2008 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 30000.18—2013 化学品分类和标签规范 第18部分：急性毒性
3.1 外观：熔融液体，无沉淀、无浑浊。或结晶固体。
3.2 工业用合成苯酚应符合表1的规定。
GB/T 339—2019
表 1 技术要求
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除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682
的三级水。分析中所用标
准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603
制备。
取适量固体于表面皿中，常温下目测。
取50℃~60℃熔化的苯酚试样，置于50 mL 比色管中目测。
苯酚的质量分数 w, 数值以%表示，按式(1)计算：
w=100.00-2w; …………………… (1)
式中：
w;—
组分i[包括总有机杂质(除甲酚类杂质)、甲酚类杂质、水分]的质量分数，%。
报告苯酚质量分数应精确至0.01%。
4.4 总有机杂质(除甲酚类杂质)的测定
按附录 A 的规定执行。
按附录B 的规定执行。
按GB/T 7533 的规定执行，并有下列规定：
GB/T 339—2019
a) 主温度计：允许使用局浸式温度计。
b) 试样预先不干燥。
c)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.05℃。
取50℃~60 ℃熔化的苯酚试样，按 GB/T 6324.7 的规定进行测定。
取50℃~60℃熔化的苯酚试样，按 GB/T 6283 规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于20
mg/kg。
按 GB/T 9740—2008第4章的规定执行，并有下列规定：
a) 试样量为10 g (精确至0. 1 g),
空铂蒸发皿和带残渣的铂蒸发皿称准至0.01 mg; 或者根据所
用天平精度和样品蒸发残渣的水平选择适量样品。
b) 蒸发残渣的质量分数按 GB/T 9740—2008第5章中式(1)计算。
c) 取两次平行测定的蒸发残渣的质量分数小于10 mg/kg, 报出“\<10 mg/kg”;
蒸发残渣的质量 分数大于或等于10 mg/kg,
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结
果之差不得大于算术平均值的10%。
4.10.1
样品制备：按4.11规定制得灼烧残渣后，在两个坩埚(含有样品的和空白测试的)中加入10
mL 1:1盐酸溶液，小心加热至残余物溶解，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中。
4.10.2 测定按 GB/T 3049 的规定执行。
4.10.3 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。铁含量不大于0. 1 mg/kg
情况下，两次平行 测定结果之差不得大于算术平均值的30%;铁含量大于0. 1
mg/kg 情况下，两次平行测定结果之差不 得大于算术平均值的15%。
4.11.1 电子天平：感量为0.01 mg。
4.11.2 坩埚：100 mL 铂坩埚。
4.11.3 测试按 GB/T7531 的规定进行。灼烧温度选取850℃,试样量为100 g
(精确至0.1 g),空坩埚 和带样品灼烧残渣的坩埚称准至0.01 mg,
两次称量结果之差以不大于0.03 mg 为恒重。
4.11.4
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于算术平均值
的 2 0 % 。
5.1.1
第3章所列项目均为型式检验项目。正常生产情况下，每三个月至少进行一次型式检验。
5.1.2
第3章中外观、苯酚、总有机杂质(除甲酚类)、甲酚类杂质、结晶点、水分、优等品中的熔融色度
style="width:2.84002in" />GB/T 339—2019
为出厂检验项目。
5.1.3 当出现下列情况时，应进行型式检验：
a) 新产品试制定型鉴定时；
b) 正式生产后，原材料或工艺发生变化，可能影响产品性能时；
c) 产品装置检修后恢复生产时；
d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；
e) 上级质量监督机构提出进行型式检验要求时。
在原材料、工艺不变的条件下，按产品罐进行组批。
按GB/T6678 和 GB/T6680 的规定执行。所采试样总量不得少于1
L,将样品充分混匀后，分装
于两个清洁、干燥带磨口塞的玻璃瓶中，
一瓶做检验分析，另一瓶保存三个月以备查验。
检验结果的判定按 GB/T
8170修约值比较法进行。如果检验结果有一项指标不符合本标准要求
时，应重新取样，进行检验，重新检验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。
6.1.1 包装容器上应有牢固的标志，其内容至少包括：
a) 生产厂名称；
b) 产品名称；
c) 厂址；
d) 批号或生产日期；
e) 产品等级、净含量；
f) 本标准编号；
g) GB 30000.18—2013 中规定的急性经口毒性类别4的符号”。
6.1.2
每一批出厂的工业用合成苯酚都应附有一定格式的质量证明书。内容包括：
a) 生产厂名称；
b) 产品名称；
c) 批号或生产日期；
d) 产品检验结果或检验结论；
e) 本标准编号等。
工业用合成苯酚可用干燥、清洁的镀锌铁桶包装，或使用专用槽车装载。
1) 本产品有关安全信息的提示参见附录C。
GB/T 339—2019
工业用合成苯酚装卸及运输按GB12463
的规定执行，应防止猛烈撞击，避免日晒、雨淋。
工业用合成苯酚应贮存在阴凉、通风的库房或遮棚内。远离火种、热源。防止阳光直射。应与氧化
剂、食用化工原料分开存放。
GB/T 339—2019
(规范性附录)
工业用合成苯酚中有机杂质(除甲酚类杂质)含量的测定 气相色谱法
A.1 方法提要
将适量样品注入气相色谱仪，使各组分分离，采用氢火焰离子检测器(FID),
采用内标法计算各有
机杂质的含量，进而获得总有机杂质含量。各杂质检测限为1 mg/kg。
A.2 试剂和材料
A.2.1
氢气和氮气：体积分数不低于99.99%的高纯气体，使用前需用脱水装置，硅胶、分子筛进行净化
处理。
A.2.2 空气：应无腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。
A.2.3 标准品：以下用于测定校正因子的标准样品均为色谱纯，包括：
a) 正十四烷(内标物);
b) 异亚丙基丙酮；
c) 异丙苯；
d) α-甲基苯乙烯；
e) 2,3-苯丙呋喃；
f) 羟基丙酮；
g) 环己醇；
h) 3-甲基环戊酮；
i) 苯甲醛；
j) 2-甲基呋喃；
k) 乙酸苯酯；
1) 苯乙酮；
m) 二甲基苯甲醇。
A.2.4
苯酚基液：取含量在99.95%以上的苯酚熔融用作测定校正因子的基液，为防止苯酚在配制过程
中结晶，可加入约10%的水。
A.3 仪器设备
A.3.1 气相色谱仪：采用氢火焰离子检测器(FID),
整机灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722 的有关
规定。
A.3.2 天平：精确到0.1 mg。
A.4 色谱柱及操作条件
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表 A.1。
能达到同等分离效能的其他色谱柱和操作条件亦
可使用。
GB/T 339—2019
表 A.1 工业用合成苯酚中有机杂质(除甲酚类)含量的测定的典型操作条件
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25 m×0.53 mm×1μm | |
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A.5 校正因子测定
A.5. 1 称取适量 A.2.3 中的标准品(不包括内标物),精确至0.0001 g,
以苯酚基液配制与实际样品中
各组分浓度相当的校准混合物溶液，此为溶液A 。
计算各杂质的含量(质量分数),精确至0.0001%。
A.5.2 按 表 A. 1
的色谱条件分析苯酚基液，检查是否存在干扰内标物的杂质，如果该基液中杂质与所
选的内标物同时出峰，应改用其他合适的内标物。
A.5.3 准确加入20 μL 内标物(正十四烷)到100 mL 容量瓶中，称重，用溶液A
稀释至刻度，称重。这
是用于计算校正因子的标准样品溶液 B 。以上称量精确至0.0001 g。
A.5.4 另取苯酚基液按 A.5.3
的方法加入内标物，配制成含内标物的苯酚基液，用于测定存在于该苯
酚的有机杂质与内标物的色谱峰面积比率。
A.5.5 根据表 A.1
推荐的操作条件和色谱仪操作说明书调节色谱仪。在仪器稳定后，将适量的溶液
B(A.5.3) 和配有内标物的苯酚基液(A.5.4)
依次注入色谱仪，各重复测定3次，测量除苯酚以外的所有
色谱峰面积，包括内标峰。
A.5.6 组 分 i 相对于内标物的质量校正因子f, 按 式(A. 1) 计算：
style="width:2.43332in;height:0.96008in" /> … ……………… (A.1)
式中：
Wwi. 溶液 B 中有机杂质i 的质量分数，%;
w 、——溶液B 中内标物的质量分数，%;
A;— 在溶液 B 中有机杂质i 的峰面积；
A 、— 在溶液 B 中内标物的峰面积；
A— 配有内标物的苯酚基液中的有机杂质i 的峰面积；
A。——配有内标物的苯酚基液中的内标物的峰面积。
取各组分相对质量校正因子(f)
三次测定结果的平均值作为该组分的质量校正因子f:, 应保留三
位有效数字。各组分三次相对质量校正因子(f)
测定结果的相对偏差应不大于5%。
GB/T 339—2019
A.6 分析步骤
A.6.1 按 A.5.3
的方法将内标物加入苯酚试样中，计算内标物的含量，精确至0.0001%(质量分数)。
A.6.2 在与校正因子测定的相同色谱条件下，将苯酚试样(A.6.1)
注入色谱仪，测量有机类杂质(除甲
酚类杂质)的峰面积。
A.6.3 典型色谱图见图 A.1, 相对保留值见表 A.2。
style="width:11.1466in;height:5.80668in" />
说明：
10——2-甲基苯丙呋喃； 11—— 乙酸苯酯；
12——苯乙酮；
13——2-甲基苯甲醇； 14——苯酚。
图 A.1 工业用合成苯酚中各有机杂质(除甲酚类)典型色谱图
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表 A.2 工业用合成苯酚中各有机杂质(除甲酚类)相对保留值
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A.7 结果计算
有机杂质(除甲酚类杂质)的质量分数 w;, 按式(A.2) 计算：
style="width:1.69338in;height:0.71984in" /> … … … … … … … …(A.2)
式中：
A,— 组分i 的峰面积；
A,—— 内标物的峰面积；
w 、——内标物的(质量分数),%;
f,— 组分i 相对于内标物的质量校正因子。
对少数不能获得相对质量校正因子的烃类杂质组分，可将其质量校正因子f
设为1.00。
A.8 分析结果的表述
以两次平行测定结果的算术平均值报告其分析结果，精确至0.0001%(质量分数)。
A.9 重复性
当总有机杂质含量在0.001%～0.010%范围时，两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的
15%;当总有机杂质含量大于0.010%时，两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的10%。
GB/T 339—2019
(规范性附录)
工业用合成苯酚中甲酚类杂质的测定 气相色谱法
B.1 方法提要
本方法在规定条件下，将适量样品注入气相色谱仪，使各组分分离，采用氢火焰离子检测器(FID),
采用内标法计算各甲酚类杂质的含量，进而获得总甲酚类杂质含量。各杂质检测限为1
mg/kg。
B.2 试剂或材料
B.2.1
氢气和氮气：体积分数不低于99.99%的高纯气体，使用前需用脱水装置，硅胶、分子筛进行净化
处理。
B.2.2 空气：应无腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。
B.2.3 标准品：以下用于测定校正因子的标准样品均为色谱纯，包括：
a) 2,4-二甲基苯酚(内标物);
b) 邻甲酚；
c) 间甲酚；
d) 对甲酚。
B.2.4
苯酚基液：取含量在99.95%以上的苯酚熔融用作测定校正因子的基液，为防止苯酚在配制过程
中结晶，可加入约10%的水。
B.3 仪器设备
B.3.1 气相色谱仪：采用氢火焰离子检测器(FID),
整机灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722 的有关
规定。
B.3.2 烘箱：可控制在60℃±2℃。
B.3.3 天平：精确到0.1 mg。
B.4 色谱柱及操作条件
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表B.1。
能达到同等分离效能的其他色谱柱和操作条件亦
可使用。
表 B.1 工业用合成苯酚中甲酚类杂质含量的测定的典型操作条件
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表 B.1 ( 续 )
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B.5 校正因子测定
B.5.1 称 取 适 量 B.2.3 中的标准品(不包括内标物),精确至0 . 0001 g,
以苯酚基液配制与实际样品中各
组分浓度相当的校准混合物溶液，此为溶液 A 。
计算各杂质的含量(质量分数),精确至0 . 0001%。
B.5.2 按 表 B.1
的色谱条件分析苯酚基液，检查是否存在干扰内标物的杂质，如果该基液中杂质与所
选的内标物同时出峰，应改用其他合适的内标物。
B.5.3 加 入 2 5 μL2,4- 二甲基苯酚(内标物)到100 mL
容量瓶中，称重，用溶液 A 稀释至刻度，称重。
这是用于计算校正因子的标准样品溶液 B 。 以上称量精确至0 . 0001 g。
B.5.4 另取苯酚基液按 B.5.3
的方法加入内标物，配制成含内标物的苯酚基液，用于测定存在于该苯酚
的甲酚类杂质与内标物的色谱峰面积比率。
B.5.5 根 据 表 B.1
推荐的操作条件和色谱仪操作说明书调节色谱仪。在仪器稳定后，将适量的溶液
B(B.5.3) 和配有内标物的苯酚基液(B.5.4)
依次注入色谱仪，各重复测定3次，测量除苯酚以外的所有
色谱峰面积，包括内标峰。
B.5.6 按 式(B. 1) 计算各甲酚类杂质的质量校正因子：
style="width:2.4201in;height:0.96668in" /> … … … … … … … …(B. 1)
式 中 ：
f,— 烃 类 杂 质i 相对于内标物的质量校正因子；
wis— 校准混合物溶液 B 中 甲 酚 类 杂 质i 的质量分数，%;
w 、— 校准混合物溶液 B 中内标物的质量分数，%;
A,—— 在校准混合物溶液 B 中 甲 酚 类 杂 质i 的峰面积；
A 、— 在校准混合物溶液 B 中内标物的峰面积；
A 配有内标物的苯酚基液中的甲酚类杂质i 的峰面积；
A 。—— 配有内标物的苯酚基液中的内标物的峰面积。
各组分三次相对质量校正因子(f;)
测定结果的相对偏差应不大于5%,取其平均值作为该组分的
质量校正因子f;, 应保留三位有效数字。
B.6 分 析 步 骤
B.6.1 按 B.5.3 的方法将内标物加入苯酚试样中，计算内标物的含量，精确至0
.0001%(质量分数)。
GB/T 339—2019
B.6.2 在与质量校正因子测定相同色谱条件下，将苯酚试样(B.6. 1)
注入色谱仪，测量甲酚类杂质峰
面积。
B.6.3 典型色谱图见图 B. 1, 相对保留值见表 B.2。
style="width:10.63337in;height:5.2668in" />
说明：
1——苯酚；
3——间甲酚十对甲酚；
4 2,4-二甲基苯酚(内标物)。
图 B.1 工业用合成苯酚中甲酚类杂质色谱图
表 B.2 工业用合成苯酚中甲酚类杂质相对保留值
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B.7 结果计算
苯酚试样中甲酚类杂质的质量分数，按式(B.2) 计 算 ：
style="width:1.68001in;height:0.74008in" /> … … … … … … … …(B.2)
式中：
w;—— 试样中甲酚类杂质 i 的质量分数，%;
A: 试样中甲酚类杂质 i 的峰面积；
A′—— 试样中内标物的峰面积；
w 、——试样中内标物的质量分数，%;
fǐ— 甲酚类杂质i 相对于内标物的质量校正因子。
GB/T 339—2019
B.8 分析结果的表述
以两次平行测定结果的算术平均值报告其分析结果，精确至0.0001%(质量分数)。
B.9 重复性
当甲酚类杂质含量在0.001%～0.010%范围时，两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的
15%;当甲酚类杂质含量大于0.010%时，两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的10%。
GB/T 339—2019
(资料性附录)
安 全
C.1
危险警告：工业用合成苯酚为结晶固体或熔融液体。熔点40.6℃,沸点181.9℃。有毒，有腐蚀
性、吸湿性，易潮解，有特殊的刺激性气味；遇高热、明火及强氧化剂时易燃；触及皮肤有强烈刺激作用而
造成灼伤，也可抑制中枢神经系统或损害肝、肾功能。
C.2
安全措施：泄漏时应及时疏散人员，切断火源；可用砂土或其他不燃性吸附剂混合吸收，也可用不
燃性分散剂的乳液冲洗。若不慎将苯酚触及皮肤，应立即用大量清水冲洗，再用10%～40%的乙醇清
洗；灼伤严重者应就近迅速就医。
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